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磷酸三苯酯的合成
发布时间:2023-06-28 17:29:14
磷酸三苯酯是一种含磷元素的化合物,可用作无卤环保型阻燃剂,用于溶解于有机溶剂。它是一种无臭结晶粉末,外观为白色、无臭结晶粉末,微有潮解性。它易溶于醇、苯、氯仿、丙酮等有机溶剂中,但不溶于水。下面给大家介绍磷酸三苯酯的合成方法。
磷酸三苯酯合成路线:
1、通过氯磷酸二苯酯和苯酚合成磷酸三苯酯,收率约10%;
2、通过苯酚合成磷酸三苯酯,收率约94%。
磷酸三苯酯的合成制备方法有三氯化磷间接法(冷法)和三氯氧磷直接法(热法)。
1、冷法。将苯酚溶解在吡啶和无水苯溶剂中,然后于40℃下滴加三氯化磷生成亚磷酸三苯酯,继续在70℃下通入氯气生成二氯代磷酸三苯酸,再于80℃下进行水解生成磷酸三苯酯。水解物经水洗、碱中和、浓缩后进行减压蒸馏得磷酸三苯酯成品。(精制方法:常含有苯酚、磷酸和酸性磷酸苯酯等杂质。用乙醇或乙醇与溶剂汽油的混合液进行重结晶精制)
2、热法。将苯酚溶解在吡啶和无水苯溶剂中,在不超过10℃以下,缓缓加入三氯氧磷,然后在回流温度下反应3-4h,冷却至室温后,反应物经水洗回收吡啶,用无水硫酸钠脱水,过滤除硫酸钠,常压下蒸馏回收苯;减压蒸馏收集243-245℃/1.47kPa的馏分,经冷却、结晶、粉碎即得磷酸三苯酯成品。
以上是小编给大家介绍的磷酸三苯酯的合成路线和制备方法,大家有任何的疑问都可以随时的联系我们。
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